¿Cuál es el principio del valorador de humedad Karl Fischer?

Principio del valorador de humedad Karl Fischer (también llamado analizador de trazas de humedad)

Actualmente, la reacción de Karl Fischer (KF) es la más utilizada para determinar el contenido de humedad en laboratorios de todo el mundo. Respuesta al contenido de humedad Dado que el contenido de humedad en un producto o proceso está estrechamente relacionado con la calidad del producto, es necesario verificar continuamente el contenido de humedad desde las materias primas hasta los materiales intermedios y los productos finales.

Existen varios métodos para determinar el contenido de humedad, pero los resultados pueden ser erróneos si el análisis lleva mucho tiempo o si hay componentes volátiles presentes.

Debido a diversas razones por las que el equipo es costoso y difícil de operar, el método de secado en horno, el método GC, el método IR, etc., rara vez se utilizan.

Valorador de Humedad Karl Fischer El método Karl Fischer es ampliamente utilizado en la mayoría de laboratorios que actualmente miden la humedad y es un método estándar.

La teoría de la medición de fracciones de Karl Fischer comenzó en 1935, cuando el químico alemán Karl Fischer publicó un documento titulado "Nuevo método para la determinación del contenido de humedad en líquidos y sólidos". Tras su introducción, en la década de 1960 aparecieron, junto con muchos documentos de aplicación, los dispositivos de titulación automática Karl Fischer que utilizaban buretas de pistón.

Mide selectivamente únicamente el contenido de humedad en soluciones, gases o muestras sólidas en función de reacciones químicas. Esto evita un contenido excesivo de humedad debido a componentes volátiles en la muestra. Se pueden medir el agua superficial y el agua cristalina, y también se puede medir la diferencia. Mida la humedad en prácticamente cualquier muestra. Mediciones precisas y precisas en todo el rango de ppm al 100%. La reproducibilidad de los resultados suele ser de /- 0,15%. Desde el pesaje de muestras, la transferencia de muestras, el intercambio de muestras, el intercambio de reactivos KF, la inyección de muestras, la titulación y el cálculo de resultados están completamente automatizados. Por lo tanto, el método Karl Fischer se ha convertido en un método estándar para determinar el contenido de humedad y puede analizar varias muestras de forma rápida y precisa. El principio del valorador de humedad Karl Fischer es el siguiente.

Si un exceso de antioxidante o ácido libre es neutralizado por una base orgánica, se puede determinar la cantidad de agua en una solución no acuosa y por tanto se puede potenciar la reacción añadiendo una base que neutralice cualquier ácido. producido en la solución, y inicialmente usó piridina. La reacción de Karl Fischer en un medio de transferencia de protones (como el alcohol) consta de la siguiente ecuación de reacción:

(1) 2 ROH SO2 ＜--->RSO3- ROH2

( 2) B RSO3- ROH2 ＜--- BH SO3R- ROH

(3) H20 I2 BH SO3R- 2B ＜ -＞ BH SO4R- 2BHI

La reacción (1) es una Proceso de solvólisis, donde el dióxido de azufre reacciona con alcoholes para convertirse en alquilsulfatos, y la reacción a través de (2) puede amortiguar la base B utilizada para mantener la solución al pH apropiado (5-8). Por debajo de pH 3, la reacción es muy lenta y por encima de pH 8, se producen reacciones secundarias no estequiométricas. Cuando hay humedad en la batería, se agrega yodo y se produce una reacción redox (reducción), como se muestra en (3).

Según el tipo de experimento, el método de adición de yodo se divide en método volumétrico y método coulométrico. La solución que contiene yodo se coloca en una bureta y se inyecta cuantitativamente. Sin embargo, en el método coulométrico, el yodo se genera eléctricamente a partir de yoduro. La cantidad de agua en la muestra se calcula a partir del número de moles de electrones utilizados para producir yodo.

B. Método incremental

En el método aditivo no se requiere calibración de electrodos.

Este método es una técnica útil cuando la cantidad de muestra es pequeña, la fuerza iónica de la muestra es alta (>0,1 M) o cuando hay una matriz de fondo compleja. En el análisis, la concentración de la muestra se calcula sumergiendo el electrodo en una cantidad predeterminada de la muestra para medir primero el potencial de la muestra y luego agregando una cantidad predeterminada de solución estándar a la muestra para observar el cambio de potencial antes. y después de agregar la solución estándar. Se sabe que el método de adición es un método para agregar una solución estándar de una especie, como una especie iónica, de una muestra a medir, y se usa para muestras con concentraciones diluidas.

El método de sustracción de sales ácidas utiliza una especie química que reacciona estequiométricamente con las especies iónicas que se están midiendo como una solución estándar y se usa cuando el volumen de la muestra es muy pequeño o cuando no se puede preparar una solución estándar estable, cuando la muestra está muy concentrada o viscosa. .

C. Titulación

Este método se utiliza para ampliar los tipos de especies de iones que pueden analizarse mediante un electrodo, o para obtener una mayor precisión que las analizadas por otros métodos. Este es un método analítico en el que se analiza una muestra utilizando productos químicos que reaccionan estequiométricamente con especies iónicas en la muestra que se va a medir en un valorante, donde el electrodo se utiliza como indicador de punto final.

La valoración proporciona una alta precisión, especialmente en muestras altamente concentradas, y permite la medición de una amplia gama de sustancias químicas mediante electrodos.

Los electrodos se pueden utilizar como indicadores de punto final en los siguientes tres tipos de valoraciones:

Primero, el electrodo reacciona con la sustancia química a medir. En este momento, la solución caída debe. ser coherente con la sustancia química a medir. Las sustancias iónicas forman iones o precipitados fuertemente complejados. A medida que se agrega valorante a la concentración medida de la muestra de iones libres de las especies iónicas de la muestra, hay una fuerte disminución cerca del punto final donde se detecta un cambio en el potencial del electrodo (valoración S) y, en segundo lugar, si el electrodo se vuelve sensible al valor iónico. especies del valorante. En este caso, después de que la cantidad de goteo alcanza el punto final, el potencial del electrodo cambia rápidamente al aumentar los iones libres que caen después del punto final para indicar el punto final. (Valoración) Se puede agregar a la muestra una pequeña cantidad de un producto químico sensible a los electrodos antes de la titulación para que sirva como indicador del punto final.

Respuesta: Huatian Electric Power