Cómo analizar espectros de RMN

Pasos para analizar el espectro:

1. Primero observe si el espectro cumple con los requisitos; ① si la señal del tetrametilsilano es normal; ② si el ruido es fuerte; la línea de base es plana; ④ Si las áreas de la curva integral que no absorben señales son planas. Si hay algún problema, se debe señalar durante el análisis y es mejor volver a probar el gráfico.

2. Procesamiento del espectro: ajusta la fase y la línea de base del espectro, calibra y marca el valor del cambio químico y el área integrada.

3. Distinguir picos de impureza, picos de disolvente, bandas laterales de hilado y picos satélite de 13C.

(1) Pico de impureza: el contenido de impureza es muy pequeño en relación con la proporción de la muestra, por lo que el área del pico del pico de impureza es muy pequeña y no existe una relación de proporción entera simple entre el pico de impureza y el área integrada del pico de muestra, lo que facilita su distinción.

(2) Pico de disolvente: es imposible que los reactivos deuterados alcancen una pureza isotópica del 100 % (la tasa de deuteración de la mayoría de los reactivos es del 99-99,8 %), por lo que los picos de disolvente correspondientes suelen aparecer en el espectro. Por ejemplo, el valor δ del pico de disolvente en CDCL3 es aproximadamente 7,26 ppm. (Detección del instrumento Juyi Wangju 19537836815)

(3) Pico del borde giratorio: al probar la muestra, el tubo de muestra gira rápidamente en el instrumento 1H-NMR. Cuando el ajuste del instrumento no alcanza una buena condición de funcionamiento, Aparecerán bandas laterales giratorias, es decir, con la línea espectral fuerte como centro, aparecen un par de picos débiles simétricos, que se denominan picos laterales giratorios. Sin embargo, ahora que los instrumentos son más avanzados, los picos de los bordes giratorios generalmente no aparecen.

(4) Pico del satélite 13C: el 13C tiene un momento magnético y puede acoplarse con el 1H para producir una división, lo que se denomina pico del satélite 13C. Sin embargo, la abundancia natural del 13C es solo 1,1, y solo existe. Se puede observar un fuerte pico de hidrógeno y generalmente no causa interferencia en el espectro del hidrógeno. Los más comunes son el pico del satélite 13C en CDCL3, con una constante de acoplamiento de aproximadamente 104 Hz.

4. El rango de valores de desplazamiento químico del hidrógeno común es de 9 a 10,5 ppm para el hidrógeno aldehído, de 6 a 9,5 ppm para los anillos aromáticos y de benceno, de 4,5 a 7,5 ppm para el hidrógeno olefínico y de 3,0 a 5,5 para el hidrógeno. conectados a átomos de oxígeno ppm, hidrógeno conectado a átomos de nitrógeno 2,0-3,5 ppm, hidrógeno alquino 1,6-3,4 ppm, hidrógeno alifático 0-2,5 ppm Hidrógeno activo: alcoholes 0,5-5,5 ppm, fenoles 4,0-12,0 ppm. 13,0 ppm, amoniaco, hidrógeno activo: amida 5-8,5 ppm, amoniaco aromático 3,0-5,0 ppm, amoniaco alifático 0,6-3,5 ppm.

5. Primero analice las señales aisladas de hidrógeno aldehído, hidrógeno aromático, doble enlace, hidrógeno oxígeno conectado, CH3, etc. en la imagen, y luego analice la señal de protón acoplado.

6. Proporciona un área integrada de pico de señal, cambio químico y constante de acoplamiento según el espectro, y analiza el espectro.

7.Combinar posibles fórmulas estructurales. A partir del análisis del diagrama, combinar varias fórmulas estructurales posibles.

8. Identifique la estructura derivada, es decir, el hidrógeno en cada grupo funcional debe tener una señal de atribución correspondiente en el espectro, y el desplazamiento químico real, el área integrada y la constante de acoplamiento no deben diferir de los Valores teóricos demasiado grandes.

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