Métodos de análisis semimicroquímicos

Figura 69.2 Diagrama de flujo del análisis de esfalerita

Reactivos

Columna de intercambio catiónico de 8 mm × 50 mm de resina catiónica porosa tipo 743 (aproximadamente 60 mallas) con elución de 2 mol/LHCl. , caudal 1,8 ~ 2,0 ml/min, lavar con agua hasta que el pH sea mayor que 1, luego lavar con 2 mol/LNaOH, lavar hasta neutralidad y luego equilibrar con 0,1 mol/LHCl. repuesto.

TCA (40g/L) Pesar 25g de TCA, colocarlo en un erlenmeyer tapado, añadir 60ml de NH4OH y 20mL de agua para disolver. Agregar 25 mL de solución de disulfuro de carbono y agitar electromagnéticamente a temperatura ambiente durante 65,438 ± 02 h. Utilice un embudo de decantación para separar el disulfuro de carbono que no ha reaccionado, coloque la fase acuosa en un vaso de precipitados de 400 ml, agregue etanol absoluto (aproximadamente 100 ml) mientras agita, hasta que aparezcan cristales blancos, filtre y lave tres veces con etanol absoluto. Poner el precipitado en el vaso de precipitado original, agregar un poco de agua para disolverlo, recristalizarlo una vez con etanol absoluto y ponerlo en un desecador para su uso posterior. Los cristales obtenidos (TCA) se prepararon luego en una solución de 40 g/l.

Mezcla 100 ml de pegamento animal de 1 g/l, 270 ml (1 1) de H2SO4 y 50 ml de solución de telurio de 100 μg/ml, diluye hasta 500 ml con agua y agita bien (para medir el arsénico).

Reactivo mixto de oro y cobre Disolver 0,93 g de cloruro de oro (AUC L3·HCl·4H2O) y 13,4 g de cloruro de cobre (CuCl2·2H2O) en 500 ml (1 1) de HCl. Tomar 10 ml de esta solución, diluir a; 400 mL con cloruro de sodio saturado (1 1) HCl (para determinación de selenio).

Solución tampón (pH 5,8) Disolver 369 g de acetato de sodio en 500 ml de agua, añadir 18 ml de ácido acético y diluir hasta 1000 ml con agua (para determinación de zinc).

Método de análisis

(1) Preparación de la solución analítica

Pesar 100 mg (con una precisión de 0,01 mg) de muestra, colocarla en un vaso de precipitados de 150 ml, añadir 1 ml 2 mol /L de solución de NaOH y 10 ml de HNO 3, después de una acción vigorosa, calentar a baja temperatura y vaporizar hasta que esté seco. Agrega 2 ml de agua, calienta un rato y luego retira. Agregar 2,5ml de solución 0,6mol/lhcl y 0,25ml de 5g/lk 2 Cr 2 o 7, agitar bien, dejar reposar 65438±05min y diluir con agua a 65438±05ml. Transferir la solución a una columna de intercambio catiónico. Recoger el efluente utilizando un matraz aforado de 50 ml. Lavar el vaso de precipitados y la columna de resina tres veces con 0,1 mol/LHCl, diluir hasta el volumen con agua, agitar bien y preparar la solución de prueba (a).

Eluir la columna de intercambio iónico con una solución de 150 g/LNH4NO3-NH4OH, llevar el eluato a un matraz volumétrico de 100 ml, lavar hasta la marca, agitar bien y preparar la solución de prueba (B).

Enjuagar la columna de intercambio iónico con 2mol/LHCl, recoger el eluato en un matraz aforado de 50mL, diluir hasta la marca y agitar bien. Esta solución se utiliza para la determinación de hierro.

(2) Determinación de germanio

Transferir 5,0 ml de solución de prueba (A) a un tubo colorimétrico de 10 ml, agregar 2 gotas de solución de ácido ascórbico de 50 g/L, 0,75 ml ( 1 1) Ácido sulfúrico, 1 ml de solución de 40 g/L y 0,5 ml de solución de fenilfluorona de 0,3 g/L, diluir con agua.

Curva de calibración 0 ~ 2.0μ gge.

(3) Determinación de arsénico

Transferir 2,0 ml de solución problema (A) a un tubo colorimétrico de 10 ml y añadir gota a gota 50 g/L de solución de ácido ascórbico hasta que ácido dicrómico El amarillo se desvanece.

Añadir 4 ml de solución base y 1 ml de solución de 2 mol/lnh4i, agitar bien y diluir a volumen con agua. En la parte derivada del polarógrafo, se utilizan tres electrodos y una placa de plata como electrodos de referencia, y el potencial de origen es -0,1 V para el escaneo.

Curva de calibración 0~10μ gas.

(4) Determinación de selenio

Transferir 2,0 ml de solución problema (A) a un tubo colorimétrico de 10 ml, añadir 0,2 ml de solución de tiourea 0,01 mg/L y mezclar bien. Añadir 5 ml de reactivo mixto de oro y cobre, 1 ml de solución de goma arábiga de 10 g/l, diluir a volumen con agua y agitar bien. Mientras calibra la curva, agregue 0,5 ml de solución de hipofosfito de sodio de 100 g/L uno por uno a la muestra analizada y agite inmediatamente. Después de reposar durante 15 a 30 minutos, use colorimetría visual o use una cubeta de 2 cm para medir la absorbancia a 580 nm en el orden en que se agrega el hipofosfito de sodio.

La curva de calibración es 0,00 ~ 0,04 μ gse.

(5) Determinación de teluro

Mueva 5,0 ml de solución de prueba (A) a un vaso de precipitados de 25 ml, agregue 1 ml de 1 mol/L de h2so 4, luego agregue 1 ml de HCl y 1 ml de H BR respectivamente. , calentar y cocinar al vapor hasta que aparezca humo blanco, sacar y enfriar. Agregue 1 ml de HCl y 5 gotas de H2O2, cocine al vapor a baja temperatura hasta que humee ácido sulfúrico, saque y enfríe. Agregue 1 ml de HCl y HNO3 respectivamente, cocine al vapor hasta que el ácido sulfúrico humee y enfríe. Agregue una pequeña cantidad de agua y 2 gotas de solución de tiourea de 0,01 mg/ml, mezcle bien, transfiera a un tubo colorimétrico de 10 ml, enjuague el vaso con una pequeña cantidad de agua y combine el líquido de lavado en el tubo colorimétrico. Agregue 5 ml de reactivo mixto de oro y cobre, 1 ml de goma arábiga de 10 g/l, diluya al volumen con agua y agite bien. Los siguientes pasos son los mismos que para la determinación de selenio.

La curva de calibración es 0,00 ~ 0,004 micro GTE.

(6) Determinación de cobre, cadmio, cobalto y níquel

Mueva 20,0 ~ 50,0 ml de solución de prueba (B) a un vaso de precipitados de 150 ml, cocine al vapor hasta que esté casi seco, agregue 5 ml de nítrico. Ácido y seco, repetido dos veces, destruye la mayoría de las sales de amonio. Disolver en 2 ml de HNO3, enfriar, transferir a un tubo colorimétrico de 20 ml, diluir a volumen con agua y agitar bien. Determinado por espectrometría de absorción atómica.

(7) Determinación de zinc

Transferir 20,0 ml de solución de prueba (B) a un vaso de precipitados de 250 ml y calentar para eliminar la mayor parte del amoníaco. Enfriar, diluir con agua hasta aproximadamente 70 ml, añadir 2 ml de 50 g/L de TCA y 2 gotas de 1 g/L de semixilenol naranja, ajustar a amarillo con (1 1) HCl, luego ajustar a púrpura con (1 1) NH4OH , E inmediatamente ajústelo nuevamente con 2 mol/lHCl. Agregue 10 ml de solución tampón de ácido acético y acetato de sodio (pH 5,8) y valore con solución estándar de EDTA [su valor de titulación para zinc es t (mg/ml) = 0,5] hasta que el color rojo púrpura se desvanezca y aparezca un amarillo brillante.

(8) Determinación del hierro total

Transferir 5,0 ml de la solución de prueba de determinación de hierro a un matraz aforado de 25 ml y medirlo mediante espectrofotometría de ácido sulfosalicílico.

(9) Determinación de azufre

Pesar 25 mg (con una precisión de 0,01 mg) de muestra y medirla utilizando el método gravimétrico de sulfato de bario.